鉬粉制備方法

鉬粉制備方法 - 二氧化鉬氫還原法

工業上常用的鉬粉制備方法是二氧化鉬氫還原法。還原反應為吸熱反應，反應平衡常數Kp(pH?O/(pH2)在700K時為0.076，918K時為0.234，1073K時為0.389，1200K時為 0.55，反應平衡常數比較小。

由于反應平衡常數較小且是吸熱反應，故需采用較高的還原溫度。還原在四管還原電爐或其他多管電爐中進行，鉬mu采用經充分 干燥的氫氣(含水分在0.5g/m³以下)，還原溫度沿爐管長度方向從進料端約923K升至卸料端約1253K。還原產出的鉬粉要及時進行過篩和合批。

影響鉬粉質量的因素主要有原料質量、裝舟情況、還原溫度、氫氣流量和濕度、物料在爐內停留時間。原料二氧化鉬的純度 決定了產品鉬粉的純度。還原舟皿中的裝料量、料層厚薄、物料松緊程度都會影響到氫氣的滲透、還原水氣的排除，因而也會影響到產品鉬粉的質量。

還原溫度低， 還原反應不完全，反應速度慢，所得鉬粉含氧量高、粒度細；還原溫度高則與之相反。氫氣濕度大，鉬粉含氧量增加，粒度粗；氫氣流量大，還原反應速度加快，鉬 粉含氧量下降，但被帶走的物料和熱量損失增加。物料在爐內停留時間長，產品鉬粉含氧量下降和粒度變粗。在還原過程中設法避免其他雜質的帶入和防止鉬粉在冷 卻時氧化也能提高產品鉬粉的質量。

為進一步降低產品鉬粉中的含氧量，在生產中有時還需把還原產出的鉬粉置于馬弗爐或其他還原爐中在1273~1373K溫度下用干燥氫氣進行補充再還原。當采用高純二氧化鉬原料時，嚴格控制制粉條件和雜質污染，可制得99.9999%的高純鉬粉。

鉬粉制備方法 - 鉬鹵化物氫還原法

這種方法是用氫氣還原氣態鉬鹵化物來進行鉬粉制取的。此法屬氣一氣相反應，因而具有易于控制鉬粉粒度的特點。可用這種方法制得細粒度甚至超細鉬粉，或在某一基體上鍍上鉬鍍層。這是一種有工業前途的方法。鉬鹵化物主要有氯化鉬(MoCl₂等)和氟化鉬(MoCl₅等)。

通常采用"火焰"還原法。用噴嘴將鉬鹵化物蒸氣和氫氣一起噴入反應塔內，與此同時還噴入鹵元素氣體與氫氣燃燒補充還原不足的熱量。由噴嘴噴入的混合氣體在反應塔的出口形成"火焰"，同時發生氣相還原反應得到鉬粉。

鉬粉粒度一般在2um左右。MoCl₅、MoFl₅的還原溫度為798~828K，70%~85%的粉末在收塵塔中收集，金屬收率可達到96%~97%，所得產品含氟 0.03%~0.05%。也有采用流態爐還原的。

等離子法是一種用氫等離子流(見等離子體冶金)還原粉狀氧化鉬制取鉬粉的方法。此法制得的鉬粉細且不自燃，平均粒度為0.01~0.1/zm。

鉬粉制備方法 - 霧化法
霧化法是熔融、霧化金屬鉬塊或鉬絲來進行鉬粉制取的方法，主要有金屬鉬絲霧化法、真空霧化法和金屬鉬坯霧化法。

金屬鉬絲霧化法　
將金屬鉬絲通以強脈沖電流使其熔化并在惰性氣氛中將熔融的金屬霧化成粉末的方法。用此法得到的粉末顆粒尺寸范圍很寬。隨放電電壓的升高，鉬粉的粒度減小，在真空中霧化可得到很細的鉬粉。

真空霧化法　
霧化設備由兩個彼此相疊的小室組成，原始的金屬鉬物料先在下室中進行真空熔煉，形成熔融金屬鉬，再在壓力下通入氫氣使其飽和，然后通過專門的密閉裝置從 下室將熔融金屬鉬送入上室，即真空室。熔融金屬鉬被送入真空室后，由于氫氣劇烈析出而導致熔融金屬鉬流的"爆炸"，形成很細的粉末。在真空下或惰性介質中 從上室中取出產品鉬粉。

金屬鉬坯霧化法　
采用旋轉電極霧化法，即將金屬鉬坯作為旋轉自耗電極，通過固定的鎢電極發生電弧使金屬鉬坯熔化，高速旋轉(約 10000~25000r/min)的自耗電極由于受離心力的作用使熔化了的金屬鉬霧化成粉，粉末收集室充有惰性氣體。此法生產的粉末很純，粒度范圍在 10~500um之間。

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